您好、欢迎来到现金彩票网!
当前位置:中国福利彩票玩法规则 > 红外接收 >

【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一

发布时间:2018-09-08 16:18 来源:未知 编辑:admin

  差热阐发与热重阐发 打算学时:2 学时 本尝试通过 DTA 研究物质 BaCl2.2H2O 在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制相 应曲线,确定其变化的本色。 【尝试目标】 (1) 控制 DTA 热阐发仪的道理和尝试手艺。 (2) 丈量化学分化反映过程中的分化温度。 (3) 丈量物质在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制响应曲线,从而研究材料的反 应过程。 【尝试道理】 热阐发是物理化学阐发的根基方式之一。 分析热阐发研究物质在加热过程中发生相变或 其他物理化学变化时所陪伴的能量、 质量和体积等一系列的变化, 能够确定其变化的本色或 判定矿物。DSC 和 DTA 研究物质在加热过程中内部能量变化所惹起的吸热或放热效应。 1. 差热阐发 DTA 道理 差热阐发( Differential Thermal Analysis 简称 DTA )是指在法式节制温度下,丈量物 质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种手艺。用数学式表达为 △T= Ts—Tr ( T 或 t ) 式中 Ts ,Tr ——别离代表试样及参比物温度; T ——法式温度; t —— 时间。 试样和参比物的温度差次要取决于试样的温度变化。 DTA 仪由以下几部门构成: (1) 样品支撑器。 (2) 法式控温的炉子。 (3) 记实器。 (4) 检测差热电偶发生的热电势的检测器和丈量系统。 (5) 氛围节制系统。 若将呈热不变的已知物质(即参比物)和试样一路放入一个加热系统中,并以线性法式 温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化,且与法式温度间不具有温度滞后时,试 样和参比物的温度与线性法式温度是分歧的。即 Ts—Tr(△T)为零时,两温度线重合,在 △T 曲线上则为一条程度基线。若试样发生放热变化,因为热量不成能从试样霎时导出, 于是试样温度偏离线性升温线,且向高温标的目的挪动。而参比物的温度一直与法式温度分歧, △T >0,在△T 曲线上是一个向上的放热峰。反之,在试样发生吸热变化时,因为试样不 可能从情况霎时接收足够的热量,从而使试样温度低于法式温度。差热热重一般步骤△T 0,在 △T 曲线上 是一个向下的吸热峰。只要履历一个传热过程,试样才能答复到与法式温度不异的温度,由 于是线性升温,获得的 △T—t(或 T )图。便是差热曲线或 DTA 曲线,暗示试样和参比 物之间的温度差随时间或温度变化的关系。DTA 道理如图 1 所示: 图 1 DTA 道理示企图 2 . 影响 DTA 测定的要素 DTA 曲线的峰形、峰位、峰面积等会遭到试样质量、热传导率、比热容、粒度、填充 程度,以及四周氛围和升温速度等要素的影响。因而,要获得优良的再现性成果,对上述各 点必需十分留意。凡是升温速度增大,峰值的温度向高温标的目的偏移;峰形变得锋利,但峰的 分辩率降低,两个相邻的峰会堆叠在一路, ,从而影响曲线 . DTA 的使用 在热阐发中,差热阐发是利用最早,使用较广和研究较多的一种阐发方式,其次要使用 为: (1) 研究结晶改变,二级改变; (2) 追踪熔融,蒸发等相变过程; (3) 用于分化、氧化还原、固相反映等研究。 【尝试仪器设备及材料】 德国耐弛 STA 449C 分析热阐发仪、氮气,纯度 99.99%、公用坩埚、SX-8-l6 高温箱式 电阻炉(额定温度 1600℃)、BaCl2.2H2O(阐发纯) 、超声波洗涤器。 【尝试步调及方式】 1. 尝试前预备 (1)起首应查抄仪器毗连系统能否一般,样品支架上洁净无任何杂质; (2) 开机挨次:电源开关——轮回水单位——计较机——炉子大电源——仪器丈量单位 ——节制器——尝试用气体(如 N2)调压阀——调理转子流量计流量; (3) 让仪器预热约 30 分钟; (4)确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性,(如:有单质砷 As,硫 S,硅 Si,碳 C 等挥发 物的不成放入),选择合用的坩埚,预备好测试样品(约 10mg),在天平上称重并记实下来, 将样品放入坩埚盘,视测试样品环境,需要时用坩埚盘盖盖上。 2 尝试起头 (1) 在电脑上打开对应的 STA449C 丈量软件,待自检通事后,查抄仪器设臵,确认支 架类型,坩埚的类型。打开炉盖,察看支架应在炉体地方不会碰鼻时,将炉子升起,放入空 坩埚,起落炉子,察看与支架的相对位臵有无非常。按照工艺要求,新建一个基线文件(此 时不消称重)编程运转。待法式一般竣事、炉子冷却后,打开炉子取出坩埚(同样要留意支 架的核心位臵) 。将样品平整放入后(以不跨越 1/3 容积约 10mg 为好)称重,然后打开基 线文件,选择基线加样品的丈量模式,编程运转。留意在温度段中仅能更改原法式的竣事温 度值,即倒数第二步,小于或等于原值。若原有的基线文件合用,可间接将其打开,选择样 品加基线)法式一般竣事后会主动存储,可打开阐发软件包(或在测试中运转及时阐发)对结 果进行数据处置,处置完后可保留为另一品种型的文件。 (3) 待样品温度降至 100℃以下时打开炉盖,拿出两个坩埚,将炉子封闭。 3. 尝试竣事 (1) 晦气用仪器时一般关机挨次顺次为:封闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示 器、仪器节制器、丈量单位; (2) 封闭恒温水浴面板上的运转开关和上下两个电源开关;封闭利用气瓶的高压总阀, 低压阀可不必关。 【尝试演讲】 1. 简述 TG-DTA 的道理 2. 通过 TG- DTA 曲线计较反映的热效应和起始反映温度。 3 BaCl2.2H2O 在加热过程中有哪些变化?在热阐发曲线上若何反映出来?连系以上计 算成果判断各级反映中的产品,写出各级反映的方程式。 思 考 题 1. 若是升温速度增大,BaCl2.2H2O 分化温度会发生如何的变化? 参 考 资 料 [1] 陈伟庆. 冶金工程尝试手艺.冶金工业出书社,2004 [2]攀春旭、方鹏飞、汪大海. 材料物理与化学尝试教程. 中南大学出书社,2008.

  差热阐发与热重阐发_其它技巧_PPT制造技巧_适用文档。差热阐发与热重阐发

锟斤拷锟斤拷锟斤拷QQ微锟斤拷锟斤拷锟斤拷锟斤拷锟斤拷锟斤拷微锟斤拷
关于我们|联系我们|版权声明|网站地图|
Copyright © 2002-2019 现金彩票 版权所有